<div dir="ltr"><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif">Hi everyone,</div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif"><br></div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif">First of all, thank you for the comments so far. If anyone else has more information or suggestions about this, please keep them coming. I just wanted to clarify some things and add a bit more detail on this issue.</div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif"><br></div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif">Travis Massey mentioned one thing that caught my attention, which was the etching at the rims of the mask patterns, where developer may have been trapped at after the undercut step with MF-319. Indeed, I observed this kind of thing on a Si (no oxide) wafer where I measured up to a few 100 nm trenches following the edges of my mask pattern. However this was very sparse throughout the wafer, while the marks I've shown cover the whole surface and I could not find anything correlating to this large scale effect (I used our optical profilometer for this). But interesting that liquid being trapped under the overhang of a lift-off mask can cause this, which means we need to be more careful with the rinse steps.</div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif"><br></div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif">Dave Hollingshead suggested the MLA150 laser causing surface modifications. Unfortunately I had the same issues when working with a contact aligner, so I guess that this is not the case.</div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif"><br></div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif">Malcom Hathaway suggested a change in the substrate reflectivity, which is my current hypothesis. However this seems to affect both Si and oxide, since I see this effect on both cases, so this may be in fact a case of chemicals sticking to the surface and not coming out even during long piranha baths. I have AFM and other surface characterization options planned, it is a matter of finding a good time to have it done now.</div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif"><br></div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif">Thank you all again for the suggestions and references. I'll make sure to post an update here if I have anything useful.</div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif"><br></div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif">Best,</div><div class="gmail_default" style="font-family:arial,sans-serif">--<br>Gustavo de Oliveira Luiz, PhD<br>Applications/Research Specialist<br>nanoFAB, University of Alberta<br></div></div><br><div class="gmail_quote"><div dir="ltr" class="gmail_attr">On Fri, Mar 24, 2023 at 3:21 PM Hathaway, Malcolm R <<a href="mailto:hathaway@cns.fas.harvard.edu" target="_blank">hathaway@cns.fas.harvard.edu</a>> wrote:<br></div><blockquote class="gmail_quote" style="margin:0px 0px 0px 0.8ex;border-left:1px solid rgb(204,204,204);padding-left:1ex"><div>




<div dir="ltr">
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
Hi Gustavo,</div>
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
<br>
</div>
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
Another thought (from a non-photo-expert, for sure!):</div>
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
<br>
</div>
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
It may be the prior photo steps are changing the reflectivity of the silicon (or aluminum, on Travis's samples), especially as it shows up as having an effect on dose.  Surface roughening?  A very thin chemical residue?</div>
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
<br>
</div>
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
Perhaps an AFM scan would be revealing...</div>
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
<br>
</div>
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
<br>
</div>
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
Mac Hathaway<br>
</div>
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
Harvard CNS<br>
</div>
<div style="font-family:Calibri,Arial,Helvetica,sans-serif;font-size:12pt;color:rgb(0,0,0);background-color:rgb(255,255,255)">
<br>
</div>
<div id="m_-4577166829597541686m_-8151270286450780369appendonsend"></div>
<hr style="display:inline-block;width:98%">
<div id="m_-4577166829597541686m_-8151270286450780369divRplyFwdMsg" dir="ltr"><font face="Calibri, sans-serif" style="font-size:11pt" color="#000000"><b>From:</b> labnetwork <<a href="mailto:labnetwork-bounces@mtl.mit.edu" target="_blank">labnetwork-bounces@mtl.mit.edu</a>> on behalf of Massey, Travis <<a href="mailto:massey21@llnl.gov" target="_blank">massey21@llnl.gov</a>><br>
<b>Sent:</b> Friday, March 24, 2023 2:30 PM<br>
<b>To:</b> Gustavo de Oliveira Luiz <<a href="mailto:deolivei@ualberta.ca" target="_blank">deolivei@ualberta.ca</a>>; <a href="mailto:labnetwork@mtl.mit.edu" target="_blank">labnetwork@mtl.mit.edu</a> <<a href="mailto:labnetwork@mtl.mit.edu" target="_blank">labnetwork@mtl.mit.edu</a>><br>
<b>Subject:</b> Re: [labnetwork] Strange "sample memory" with LOR 5B</font>
<div> </div>
</div>

<div lang="EN-US">
<div>
<p>Hi Gustavo,</p>
<p> </p>
<p>I don’t have a definitive answer for you, and I’m certainly no chemist, but also consider the role of AZ Developer (another base) and reactions of NMP with residual water or alkaline solutions. 
</p>
<p> </p>
<p>First, the pair of alkaline developers <i>may</i> actually be enough to break through the relatively thin oxide created by the piranha, at which point the bases will start attacking the silicon.  Second, if this is only happening with
 LOR, it’s also possible that residual liquid (likely alkaline) is being trapped under the AZ 1512 then reacting with the NMP.  Spinning may not do a great job of removing this liquid trapped beneath the resist overhang.  I suspect a bulk attack, though, since
 the residual patterns in the wafer reflect the resist pattern itself rather than the perimeters of the resist patterns.  I haven’t noticed this before on SiO2, but NMP alone – and especially water-contaminated NMP – can attack some metals (Al, Cu, etc.). 
 This paper suggests that acidic or alkaline contaminants in NMP may exacerbate the problem.  I see these ghosts of previous patterns all the time in aluminum-coated wafers I pattern and reuse repeatedly for process development/characterization, and I’ve recently
 started seeing it on Ti as well – no LOR, just an assortment of positive resists. 
</p>
<p><a href="https://urldefense.proofpoint.com/v2/url?u=https-3A__ieeexplore.ieee.org_stamp_stamp.jsp-3Ftp-3D-26arnumber-3D9211805&d=DwMGaQ&c=WO-RGvefibhHBZq3fL85hQ&r=TEMLD8-VsxCGtcVzmvpT5GFNSczskEKHzW6aYlttmIY&m=1-k7qvkCMYMPtYpozWsK_KGAJGieHTpEbECqW_3lIM8S9M8eXG8-e5DadL6e-7pS&s=Z-bdFigBPa6X1HeTz5-YGnfzpYQPP0zbhVFxbzVW_0A&e=" target="_blank">https://ieeexplore.ieee.org/stamp/stamp.jsp?tp=&arnumber=9211805</a></p>
<p> </p>
<p>Best,</p>
<p>Travis Massey</p>
<p>Center for Micro and Nanotechnology</p>
<p>Lawrence Livermore National Laboratory</p>
<p> </p>
<div style="border-right:none;border-bottom:none;border-left:none;border-top:1pt solid rgb(225,225,225);padding:3pt 0in 0in">
<p><b>From:</b> labnetwork <<a href="mailto:labnetwork-bounces@mtl.mit.edu" target="_blank">labnetwork-bounces@mtl.mit.edu</a>> <b>
On Behalf Of </b>Gustavo de Oliveira Luiz<br>
<b>Sent:</b> Friday, March 24, 2023 10:37 AM<br>
<b>To:</b> <a href="mailto:labnetwork@mtl.mit.edu" target="_blank">labnetwork@mtl.mit.edu</a><br>
<b>Subject:</b> [labnetwork] Strange "sample memory" with LOR 5B</p>
</div>
<p> </p>
<div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif">Hello everyone,</span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif"> </span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif">While working on a recipe for LOR 5B/AZ 1512 in our automatic development system, I encountered some intriguing effects when reusing wafers for my tests. This could be a problem for our users
 when developing their own process, so we'd appreciate it if anyone could help us to understand what is going on.</span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif"> </span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif">Below is a picture of a sample right before exposure, taken using our MLA150. The dark/bright features you see are NOT etched on the wafer (these wafers were never etched). The marks are from
 a previous lithography test. They become apparent after coating the sample with LOR 5B and even more after adding AZ 1512. And I don't see them when coating only with AZ 1512 (I reused wafers for that process development without any issues).</span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif"><img border="0" width="542" height="387" id="m_-4577166829597541686m_-8151270286450780369x_Picture_x0020_1" style="width: 5.6458in; height: 4.0312in;" src="cid:187158221ce4cff311"></span><span style="font-family:Arial,sans-serif"></span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif">And what is more intriguing is that these features affect exposure/development of my test mask. For instance, on a virgin sample I can expose and auto-develop with the same recipe (dose and
 development time) I use for the manual process. On a reused sample, the reisst stack behaves as if it were underexposed (a dose test made this very obvious).</span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif"> </span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif">Here are the steps during my tests:</span></p>
</div>
<div>
<ol start="1" type="1">
<li><span style="font-family:Arial,sans-serif">Piranha clean</span></li><li><span style="font-family:Arial,sans-serif">HMDS prime on a YES oven</span></li><li><span style="font-family:Arial,sans-serif">Spin-coat with LOR 5B/AZ 1512 (marks show up on a reused sample)</span></li><li><span style="font-family:Arial,sans-serif">Expose using either a mask aligner or DWL</span></li><li><span style="font-family:Arial,sans-serif">Auto-develop in our Laurell EDC-650 (resist seems underexposed over the marks)</span></li></ol>
<ol start="5" type="1">
<ol start="1" type="1">
<li><span style="font-family:Arial,sans-serif">AZ Developer 1:1 – 90 s</span></li><li><span style="font-family:Arial,sans-serif">Rinse (DI water) and dry (N2+spin) – 60-120 s</span></li><li><span style="font-family:Arial,sans-serif">MF-319 – 5 s</span></li><li><span style="font-family:Arial,sans-serif">Rinse (DI water) and dry (N2+spin) – 60-120 s</span></li></ol>
</ol>
<ol start="6" type="1">
<li><span style="font-family:Arial,sans-serif">Strip resist with Remover PG</span></li><li><span style="font-family:Arial,sans-serif">Repeat all steps for every iteration</span></li></ol>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif">At first I thought that this could actually be some etching of my Si wafers by MF-319, even though unlikely given the low TMAH concentration (and I'm not sure why that would affect exposure/development).
 But the sample in the image above has 2 μm thermal oxide, so practically impervious to TMAH. Not to mention that the brightest crossing marks come from testing a recipe where TMAH was not used at all. This must be some strange interaction between LOR 5B and
 the sample surface, which I'd expect to be practically reset after piranha and HMDS priming.</span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif"> </span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif">My search for more information regarding LOR 5B and it's sensitivity to surface conditions has proven fruitless so far. And requiring a brand new sample for every iteration can get expensive
 quite quickly. We'd appreciate it if you could point us to some references where this was discussed in any form, or if you know of a method to avoid this from happening.</span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif"> </span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif">I'm sorry for the long email, and thank you in advance for any comments.</span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif"> </span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif">Best regards,</span></p>
</div>
<div>
<p><span style="font-family:Arial,sans-serif">--<br>
Gustavo de Oliveira Luiz, PhD<br>
Applications/Research Specialist<br>
nanoFAB, University of Alberta<br>
+1 (780) 619-1463</span></p>
</div>
</div>
</div>
</div>
</div>
</div>

</div></blockquote></div>